超臨界幹燥法是通過壓力和溫度的控製

　　超臨界幹燥設備利用在超臨界流體條件下對凝膠進行幹燥,不會產生由附加壓力而引起的凝膠結構的坍塌,避免了凝膠在幹燥過程中的收縮,保持了凝膠網絡框架結構,製得具有高比表麵積、粒徑分布均勻、大孔容的超細氣凝膠。
　　超臨界幹燥設備實現凝膠幹燥常用的幹燥介質主要有兩類:一類是甲醇、乙醇等有機醇類物質;還有一類是CO2。傳統的幹燥方法對氣凝膠的製備會有以下不利影響:材料的基礎粒子變粗,比表麵積大幅下降,孔隙大量減少等。近年發展起來的超臨界流體幹燥技術，則不會產生這一類的不利影響。超臨界幹燥裝置主要由：氣源係統、製冷係統、流量控製係統、溫度控製係統、壓力控製調節係統、幹燥裝置、分離裝置電氣控製、支架箱體等組成。
　　氣凝膠是一種具有高比表麵積、低堆積密度的多孔納米材料。由於氣凝膠具有*的納米結構,因此在航天、催化、環境保護等領域有著廣闊的應用前景,其製備技術已成為化學工程研究的一個新興領域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是製備氣凝膠的一種常用方法,它包括溶膠製備、凝膠製備和凝膠幹燥這樣三個過程。
　　超臨界幹燥法是通過壓力和溫度的控製，使溶劑在幹燥過程中達到其本身的臨界點，完成液相至氣相的超臨界轉變。過程中溶劑無明顯表麵張力，在維持骨架結構的前提下完成濕凝膠向氣凝膠的轉變。超臨界幹燥使用的器具為高壓釜，高壓釜的密閉性要求高。
　　超臨界幹燥設備幹燥的步驟：
　　（1）接通電源，同時接通製冷開關，並接通冷循環開關；
　　（2）根據流程，打開所需萃取器、各級分離器的加熱開關，將各自控溫儀調節到各自所需的設定溫度；
　　（3）稱取一定量的物料裝入到設備的萃取器中；
　　（4）在冷凍機溫度降到0℃左右，且萃取器、各級分離器的溫度接近設定的溫度並且穩定時，開始試驗操作；
　　（5）開主泵趕萃取分離係統內的空氣，然後升壓至萃取壓力；
　　（6）調節萃取器和分離器的高壓氣體節流閥，使其達到各個釜所需的壓力，並使CO2在萃取器和分離器之間循環至所需的流量；
　　（7）關機，先將主泵關閉，再將萃取器的進氣閥關閉，同時關閉各種加熱循環開關，再關閉總電源開關，待回氣至萃取器內壓力與後麵分離器等壓力平衡後，關閉分離器回路閥，打開放氣閥進行放氣卸壓；
　　（8）打開萃取器取出萃餘物，從分離器中收集萃取物。